DB 50／T39—2001
无公害蔬菜产地环境技术条件
1 范围
本标准规定了重庆市无公害蔬菜生产基地的环境要求、试验方法。
本标准适用于我市范围内的无公害蔬菜生产基地。
2
规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可采用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
NY/T395—2000 农田土壤环境监测技术规范
GB/T 5750—1985 生活饮用水标准检验法
GB/T 5084—1992 农田灌溉水质标准
GB/T 6920—1986 水质
pH值的测定 玻璃电极法
GB/T7467—1987 水质
六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
GB/T7468—1987 水质
总汞的测定 冷原子吸收分光光度法
GB/T7475—1987 水质
铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法
GB/T7484—1987 水质
氟化物的测定 离子选择电极法
GB/T7485—1987 水质
总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光
度法
GB/T 7486—1987 水质
氰化物的测定 第一部分：总氰化物的测定
GB/T 7488—1987 水质
五日生化需氧量的测定 稀释与接种法
GB/T 11896—1989 水质 氯化物的测定
硝酸盐滴定法
GB/T 11901—1989 水质
悬浮物的测定 重量法
GB/T 11914—1989 水质
化学需氧量的测定 重铬酸盐法
GB/T15262—1994 环境空气
二氧化硫的测定 甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法
GB/T 15264—1994环境空气铅的测定 火焰原子吸收分光
GB/T 15432—1995环境空气总悬浮颗粒物的测定 重量法
GB/T 15433—1995环境空气氟化物的测定 石灰滤纸氟离子选择电极法
GB/T 15436—1995环境空气氮氧化物的测定 Saltzman法
GB/T 17133—1997水质硫化物的测定 直接显色分光光度法
GB/T 17134—1997土壤质量总砷的测定二已基二硫代氨基甲酸银分光光度法
GB/T 17136—1997土壤质量总汞的测定 冷原子分光光度法
GB/T 17137—1997 土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法
GB/T 17141—1997 土壤质量铅、镉的测定 石墨矿原子分光光度法
3.
环境要求
3.1灌溉水质
灌溉水质应符合表1规定。
表1 灌溉水质
|
项目 |
指标 |
|
生物化学需氧量（BOD5），mg/kg ≤ |
80 |
|
化学需氧量（CODcr），mg/kg ≤ |
150 |
|
悬浮物，mg/kg
≤ |
100 |
表1 灌溉水质（续）
|
项目 |
指标 |
|
pH值 |
5.5～8.5 |
|
氰化物，mg/kg
≤ |
0.5 |
|
氟化物，mg/kg
≤ |
3.0 |
|
氯化物，mg/kg
≤ |
250 |
|
硫化物，mg/kg
≤ |
1.0 |
|
汞，mg/kg
≤ |
0.001 |
|
铅，mg/kg
≤ |
0.1 |
|
镉，mg/kg
≤ |
0.005 |
|
砷，mg/kg
≤ |
0.05 |
|
六价铬，mg/kg
≤ |
0.1 |
|
粪大肠菌群数，个/L
≤ |
10000 |
|
蛔虫卵数，个/L
≤ |
2 |
3.2 空气质量
空气质量应符合表2规定。
表2 空气质量
|
项 目 |
日平均浓度 |
日平均浓度 |
生长季平均浓度 |
|
总悬浮颗粒，mg/m3 (标准状态)≤ |
0.30 |
|
|
|
二氧化硫，mg/m3(标准状态) ≤ |
0.15 |
0.50 |
|
表2 空气质量（续）
|
项 目 |
日平均浓度 |
日平均浓度 |
生长季平均浓度 |
|
氮氧化物mg/m3 (标准状态) ≤ |
0.10 |
0.15 |
|
|
氟化物μg/(dm2.d) (挂片法) ≤ |
|
|
1.20 |
|
铅μg/m3 (标准状态)
≤ |
|
|
1.50 |
|
汞μg/m3 ≤ |
0.02 |
|
|
3.3 土壤质量
土壤质量应符合表3规定。
表3 土壤质量
|
项 目 |
指
标 |
|||
|
pH值 |
＜6.5 |
6.5—7.5 |
＞7.5 |
|
|
镉，mg/kg ≤ |
0.30 |
0.30 |
0.40 |
|
|
|
汞，mg/kg ≤ |
0.25 |
0.30 |
0.35 |
|
|
|
铅，mg/kg ≤ |
50 |
50 |
50 |
|
|
|
砷，mg/kg ≤ |
25 |
20 |
20 |
|
|
|
铬，mg/kg ≤ |
120 |
120 |
120 |
|
|
4 试验方法
4.1灌溉水质
4.1.1 生物化学需氧量的测定按照GB/T7488—1997的规定执行
4.1.2 化学需氧量的测定按照GB/T11914—1996的规定执行
4.1.3 悬浮物的测定按照GB/T11901—1987的规定执行
4.1.4 pH值的测定按照GB/T6920—1986的规定执行
4.1.5 氰化物的测定按照GB/T7486—1987的规定执行
4.1.6 氟化物的测定按照GB/T7484—1987的规定执行
4.1.7 氯化物的测定按照GB/T11896—1989的规定执行
4.1.8 硫化物的测定按照GB/T17133—1997的规定执行
4.1.9 汞的测定按照GB/T7468—1987的规定执行
4.1.10 铅的测定按照GB/T7475—1987的规定执行
4.1.11 镉的测定按照GB/T7475—1987的规定执行
4.1.12 砷的测定按照GB/T7485—1987的规定执行
4.1.13 六价铬的测定按照GB/T7467—1987的规定执行
4.1.14 粪大肠杆菌群数的测定按照GB/T5750—1985的规定执行
4.1.15 蛔虫卵数的测定按照GB/T5084—1992的规定执行
4.2
空气质量
4.2.1 总悬浮颗粒物的测定按照GB/T15432—1995的规定执行
4.2.2 二氧化硫的测定按照GB/T15262—1994的规定执行
4.2.3 氮氧化物的测定按照GB/T15436—1995的规定执行
4.2.4 铅的测定按照GB/T15264—1994的规定执行
4.2.5 氟化物的测定按照GB/T15433—1995的规定执行
4.2.6 汞的测定按照附录A（规范性附录）的规定执行
4.3 土壤质量
4.3.1pH值的测定按照NY/T395-2000的规定执行
4.3.2铅、镉的测定按照GB/T17141—1997的规定执行
4.3.3汞的测定按照GB/T17136—1997的规定执行
4.3.4砷的测定按照GB/T17134—1997的规定执行
4.3.5铬的测定按照GB/T17137—1997的规定执行
附录A
（规范性附录）
汞的测定方法（金膜富集—冷原子吸收分光光度法）
A1原理：用金膜微粒富集管在常温下可富集空气中的微量泵,生成金汞齐。采样后加热至500 ℃以上,将金汞齐中的汞定量地释放出来,被载气带入测汞仪内,利用汞蒸气对波长 253.7nm紫外光的吸收作用,用冷原子吸收分光光度法测定。
当富集管加热至300℃通气时,即可排除苯、丙酮等有机蒸气的干扰。
方法检出限为0.6ng(1%吸收),当采样体织为60L时,最低检出浓度为1X10-5
mg/m3。
A2.仪器
A2.1汞蒸气发生管 50m1.
A2.2干燥管 装无水氯化钙或高氯酸镁。
A2.3金膜微粒汞富集管(简称富集管) 内径为5mm,长17cm的石英管,中间装有 10mm长的金膜微粒(约0.45g),两端用石英棉塞紧。该管对汞的饱和吸收量为1μg 。也可购买商品汞富集石英管使用。
A2.4汞蒸气尾气净化器 含碘活性炭管.
A2.5空气采样器 流量0—1L/min。
A2.6汞富集-解吸器。
A2.7冷原子吸收测汞仪。
A2.8记录仪。
A3.试剂
A3.1硫酸溶液C(1/2H2S04)=0.2mol/L用优级纯浓硫酸配制。
A3.2 30%(m/V)氯化亚锡溶液 称取30.0g氯化亚锡(SnC12..2H20)于150ml干烧怀中,加25ml浓盐酸,加热至全部溶解后,用水稀释至100ml,，以1L/min流量,通入高纯氮气,以除去本底汞。
A3.3氯化汞标准贮备液 称取1.354g氯化汞(HgC12),溶解于0.05moI/L硫酸溶液中,移入1000m1容量瓶中,以0.05mol/L硫酸溶液稀释至标线。此溶液每毫升含1000μg 汞。或购买标准汞溶液〈安瓿瓶〉使用。
A3.4氯化汞标准使用液 临用前,用0.05m01/L硫酸溶液将氯化汞标准贮备液逐级稀释为每毫升含0.10μg 汞的标准使用液。
A4.采样 :将经过加热除汞处理的富集管连接在空气采样器上,使富集管处于垂直位置,进气口朝下,以1L/min的流量,采样60-100min(采样时间视汞浓度而定)。操作时避免手指沾污富集管管端。采样后,两端用塑料帽密封。
A5.步骤
A5.1气路系统
连接好气路系统。检查气路,不使漏气,调整富集和解吸的流量在0.8L/ min。待仪器运转稳定后,即可进行测定。
A5.2标准曲线的绘制
A5.2.1取6支试管，按表1配制标准系列
表1氯化汞标准系列
|
管号
0 1 2 3 4 5 |
|
氯化汞标准使用液（ml） 0 0.10 0.30
0.50 0.70 1.00 0. 2mol/L硫酸（ml） 5.00 4.90 4.70
4.50 4.30 4.00 汞含量（μg ） 0 0.010 0.030 0.050 0.070 0.10 |
A5.2.2富集 依次将各管溶液移入汞蒸气发生瓶,使汞蒸气发生瓶与富集管连接,富集管插入汞富集-解吸器的“富集”孔内,将气路开关拨到“富集"档,富集时间调至2min。然后在汞蒸气发生瓶内加入30%氯化亚锡溶液0.30m1,立即按“启动”开关,仪器即自动进行富集,2min后自动停止。
A5.2.3解吸 取下富集管,将其插入“解吸"孔内,将气路开关拨到“解吸”档，解吸时间调到25秒(根据气温等因素调整解吸时间,在20-30秒之间)。按“启动”开关,仪器即自动进行加热解吸,可在记录仪上得到一个峰值,以峰高对汞含量(μg ),绘制标准曲线。
A5.3样品测定：采样后,将富集管插入汞富集-解吸器的“解吸”孔内,按标准曲线绘制的解吸步骤进行,测定样品中汞含量。
A6.计算
W
汞（Hg mg/m3）=-----
VN
式中：W--富集管中测得的汞含量（μg）；Vn—标准状态下的采样体积（L）。
A7说明
A7.1采样前,应将富集管在汞富集-解吸器上加热解吸一次,以除去本底或残存的汞和其它干扰物质,当记录仪指针回到基线时,表示富集管己净化,冷却DB 50
后,两端用塑料帽密封,贮于无汞的容器中。
A7.2富集管中金膜微粒的制备方法：称取0.20g氯金酸(HAuC14。3H20)溶解于50m1 水中,加入5.0g石英砂(50-80目),搅拌均匀,在沸水浴上蒸干,然后装在石英管中,在管状电炉内加热到800℃以上灼烧,同时吹入净化的空气,使氯金酸分解,在石英砂颗粒表面形成金膜薄层,然后放在干燥器中冷却,装瓶备用。
A7.3富集管若被油雾、水汽等所污染,必须再生后使用,其方法是将此管在800℃以上通气2min,去除杂质.
A7.4富集管反复使用后,金膜微粒在石英管中会发生松动,因而影响对汞的富集效果,故使用时需注意塞紧。
A7.5金膜富集法采样流量一般不宜过大,1L/min以下捕集效率达100%；1.5L/min,95%;2L/min,90%。
A7.6金膜上的金汞齐,释放汞的加热温度在500℃以上,因此要求加热器在30秒内可将管内温度升高至600℃,以达到瞬时解吸的目的。
A7.7若先通气,后加热富集管,则吹气流量对峰形有影响,一般流量越大峰形越高；若先加热富集管30S,然后再通入载气,则流量对峰形影响很小。此外这两种情况方法灵敏度也有很大差异,后一种情况峰值要比前一种情况高一倍左右。
A7.8经金膜富集，于高温后释放出的汞,也可用原子吸收分光光度法测定。只需在原子吸收分光光度计的燃烧头上,安装一个带有石英窗的玻璃吸收池即可。
检测方法来源：《空气和废气监测分析方法》P143-146国家环保局编
中国环境科学出版社.1990